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先容SPE固相萃取装置的正/负压操作模式

发布时间:2020/7/20      点击次数:1463
  固相萃取(SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取(LLE) 基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本常识逐渐发展起来的。SPE固相萃取装置由SPE小柱和辅件构成,SPE小柱由三部分组成,柱管、烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶组成。
  SPE固相萃取装置的操作模式有很多种,如,重力操作模式、离心操作模式、正压操作模式、负压操作模式等,本文主要先容下后两种。
  一、正压操作模式
  通过正压气体固相萃取装置使液体流过SPE柱。真空负压固相萃取装置的弊病之一是柱与柱之间的流速差异,以及较难准确控制流速。为了解决这个问题,近年出现了一些正压的手工固相萃取装置。根据萃取模式的不同,SPE管架及气路板的高度可以调节,外接气源通到每根SPE柱的顶端,当气路板与SPE柱支撑板密封后,气体产生的正压将液体压过SPE柱。装置面板上有压力表和转子流量计,可调节气体的流量,由于每个气孔的压力相同,并且配有转子流量计,该装置可比其他手工装置更加准确的控制液体流速。
  二、负压操作模式
  通过负压固相萃取装置使液体流过SPE柱,手工负压模式是通过固相萃取装置来实现的。将SPE柱插在装置面盖的小孔内,当对装置进行真空减压时,SPE柱内的液体就会往下面流动,并进入废液收集瓶。在对目标化合物洗脱之前,打开萃取装置面盖,将收集试管放入萃取装置,然后进行洗脱及收集。液体通过SPE柱的流速可以通过手工调节真空度来粗略控制,也可在SPE柱与萃取装置面盖之间加装控制开关来实现。这种装置可平行进行批量样品的处理,提高工作效率。但由于每根SPE柱所受的真空度有所差异,常会出现SPE柱之间的流速不同,稍不注意就会导致液体流干,造成回收率不稳。因此操作时精神需高度集中,尤其是柱预处理时要特别注意。

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