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土壤、沉积物金属元素全量的酸消解 微波消解法

发布时间:2022-06-29      点击次数:206

土壤、沉积物 金属元素全量的酸消解  微波消解法

1

适用范围

本标准规定了用微波酸消解法提取土壤、沉积物中金属元素。

本方法适用于从土壤、沉积物中铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞、硒、钴、钒、锑共

12种金属元素的提取。

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规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适

用于本标准。

GB 7172          土壤水分测定法

GB/T 17138        土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸取分光光度法

GB/T 17139      土壤质量 镍的测定 火焰原子吸取分光光度法

GB/T 17141        土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸取分光光度法

GB 17378.5      海洋监测规范 第5部分:沉积物分析

GB/T 22105.1      土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法

HJ/T 166         土壤环境监测技术规范

3

方法原理

当微波穿过溶液时,能量的传递由溶剂偶极子在交替振荡电场中的再取向以及溶质离子

的迁移来完成,即由偶极子旋转和离子传导两种机理所决定。在场的取向作用下产生的热运

动加剧了溶剂结构的无序化,形成了“体加热"

,在较短的时间内完成样品的消解,将固体样

品中的重金属元素释放到溶液中。

4

试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的去

离子水或蒸馏水(不含有机物)

4.1 硝酸,

ρ

HNO

3

=1.42 g/mL

,优级纯。

4.2 盐酸,

ρ

HCL

=1.18 g/mL

,优级纯。

4.3 氢氟酸,

ρ

HF

=1.16 g/mL

,优级纯。

4.4 标准溶液 单元素标准贮备液:铜、铅、锌、镉、铬、镍、砷、汞、硒、钴、钒、锑浓度

1000 mg/L

500 mg/L

。可直接购买市售有证标准溶液,或自配。

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仪器和设备

5.1微波消解装置

采用40罐高通量的微波消解装置,能同时进行多个样品的前处理。

5.2测试干重的仪器

5.2.1烘箱

2

5.2.2干燥器

5.3 研磨筛分器材:可制备< 0.1 mm的颗粒物

5.4 精密分析天平:精确至0.0001 g

5.5 氩气,钢瓶气,纯度不低于99.99%。

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样品

6.1

采集与保存

按照 HJ/T 166 和 GB 17378.3 中有关要求采集有代表性的土壤、沉积物样品,保存在事先准备的干净布口袋中,密封避光、运回实验室进行下一步处理。

6.2

试样的制备

6.2.1 风干

在干燥阴凉避光的环境中将样品放置于风干盘中,摊成2-3 cm的薄层,适时地压碎、翻动,拣出碎石、砂砾、植物残体。

6.2.2样品粗磨

将风干的样品倒在有机玻璃板上,用木锤敲打,用木棍、木棒、有机玻璃棒再次压碎,拣出杂质,混匀,并用四分法取压碎样,过孔径 0.25 mm 尼龙筛。过筛后的样品全部置无色聚乙烯薄膜上,并充分搅拌混匀,再采用四分法取其两份,一份交样品库存放,另一份作样品的细磨用。

6.3

细磨样品

用于细磨的样品再用四分法分成两份,研磨到全部过孔径 0.15 mm 筛,用于土壤或沉积物中金属元素的分析。

7

样品消解

将处理好的样品装入消解罐中,在相同条件下,取样量少时,样品消解质量更好。对多数情况而言,干燥样的取样量不应多于0.500g。如果遇到含量极低的情况,可将称样量提高到1.000 g,同时消解液用量也要适当增加。

7.1 消解液选择

根据取样量和类型选取相应的消解液。

本方法推荐使用消解液:

(1#)铜、铅、锌、镉、铬、钴、钒和镍:6 ml 硝酸(4.1),2ml 盐酸(4.2),2ml 氢氟酸(4.3)混合。

(2#)汞、硒、锑和砷:2ml硝酸(4.1),6ml盐酸(4.2)混合。

7.2 仪器条件

根据仪器的推荐值,大家进行了一些调整,用控温方式来保证反应的进行。温度参数是

主要的指标,通过温度的改变,也起到了压力调节的作用,保证难溶物质能够被充分消解,

释放被保留在晶格或硅酸盐中的重金属元素。

本方法推荐消解条件见程序1与程序2:

程序1 微波消解升温程序

升温时间   7min       5min      5min

消解温度   室温-120°C  120-160°C  160-190°C

保持时间   3min      3min    25min

程序2 微波消解升温程序

升温时间      7 min       10min

消解温度      室温-120°C    3min

保持时间      120-180°C    15min

注:1. 程序1适合铜、铅、锌、镉、铬、钴、钒和镍,程序2适合砷、硒锑和汞;

2. 仪器冷却时间:15 min,取出后还需放置冷却到室温才能开盖;

3. 定容体积:50 ml ;

4. 稀释倍数:10-25倍。

7.3操作步骤

对使用 1#消解液的样品,根据含量水平,称取 0.1000-0.5000 g,放入消解罐中,依次加入硝酸-盐酸-氢氟酸,根据反应剧烈程度,放置一定的时间,待反应平稳后加盖拧紧,放入消解盘中,进行微波消解程序1。程序运行完毕,取出冷却15-30分钟,使罐内压力降至常压,开盖。对于不赶酸直接进行分析的将消解液转移至 50 ml PFA 容量瓶,去离子水定容至刻度。分析前根据情况将其稀释适当倍数待测;对于要赶酸的则将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯坩埚中,电热板或配套的赶酸设备110-120°C进行赶酸,待尽干时,取下冷却,去离子水定容至50 ml普通容量瓶中待测。

对使用 2#消解液的样品,根据含量水平,称取 0.1000-0.5000 g,放入消解罐中,依次加入硝酸-盐酸,根据反应剧烈程度,放置一定的时间,待反应平稳后加盖拧紧,放入消解盘中,进行微波消解。程序运行完毕,取出冷却 15-30 分钟,使罐内压力降至常压,开盖,将消解液转移至50 ml容量瓶,去离子水定容至刻度。分析前根据情况将其稀释适当倍数待测。

8质量保证和质量控制

8.1样品消解前应检查证明所有有关的容器、设备和溶剂空白没有干扰存在。

8.2系统空白检查可通过对空白样品的分析实现。

8.3如果溶剂改变,空白实验需要重新进行,且空白实验是包括前处理每一个步骤的全程序空白试验。

8.4选取多个不同类型的标准样品进行分析,保证方法准确性。

8.5 每一批样品应抽取 10%-20%的样品进行平行消解,平行样的测定结果,其相对偏差应为10%-20%。

8.6 每一批样品分析应做10%-20%的加标样测定,加标回收率控制在85%-115%之间。

9注意事项

9.1 该方法适用于土壤及沉积物样品中 14 种金属元素的消解,根据与晶体的结合程度不同,汞、硒、锑和砷采用另一套消解液及消解程序。

9.2 对于耐氢氟酸的进样装置,可以通过稀释后直接进行分析,如果是石英雾化器,则可通过加入 5ml 2%硼酸 1)在 150 度的条件下敞口加热 20 分钟中和多余氢氟酸;2)或再次放入微波炉中于 110-120 度下运行 5 分钟然后定容、稀释分析;也可以通过电热板或其他赶酸装置进行赶酸操作后再定容、稀释分析。

9.3 根据样品硅酸盐含量的不同,氢氟酸的量可以在1-5 ml之间选择。

9.4 一定要将消解后的罐子冷却至室温在开盖,不然会因为罐内压力过高,导致消解液飞溅,造成分析物损失及操作人员身体伤害。

9.5 微波酸消解的操作应在通风厨内进行,并应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。

9.6 不要用铬酸洗涤相关玻璃器皿。

9.7汞、砷和硒元素在微波消解完成之后需要低温赶酸(溶液不沸腾),否则可能会影响测定。


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