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微波消解法

发布时间:2022-06-29      点击次数:236

微波消解法是一种新的样品分解技术,是将样品放置在微波炉内特制的溶样罐中,利用微波辐射加热分解样品,按照严格的程序控制溶样的过程。

微波位于红外辐射与无线电波之间,能穿透一些介质,将能量直接辐射到反应物上。物质分子在微波电磁场作用下发生瞬时极化。样品与消解液混合物吸取微波能量之后,由于离子传导与偶极子转动,产生内部热效应,从而迅速提高反应体系的温度,使消解液分解试样,被测组分释放出来。

用微波消解试样时,使用的盛样容器材料对微波是透明的,且温度较低,与溶液接触的热分子与器壁碰撞时将能量传递给相对较冷的器壁,使容器底部到顶部形成了一个温度梯度,消解酸气在顶部又冷凝返回液相。由于上述原因,在微波消解试样时有较高的溶样温度,但其内应力较相应于该温度下的通常的平衡压力要低,有利地保证了消解操作的安全性,这正是在密闭容器内微波消解样品的优点。

与传统的传导加热方式相比,微波消解样品大大提高了反应速率、缩短了样品制备的时间、可控制反应条件,使制样精度更高,利用密闭容器高压消解样品,使溶样更完全。微波消解也避免了挥发元素的损失、有毒危险气体对环境的污染和对操作人员的伤害。同时,试剂用量少,密闭消解,沾污减少,空白值低。微波消解适用范围广泛,可用于地质、冶金、生物、环境、食品等各种样品。但是,微波消解样品同样存在缺点,即溶样量小、微波溶样装置价格较贵。

微波溶样对于岩石、矿物、土壤和水系沉积物等试样的分解已有许多报道。Lamatho et al.(1986)对51种地质标准物质进行了微波溶样方法的评价,将标准物质装在有密封盖的聚丙烯瓶中,用HNO3-HCl-HF于650W微波炉中分解,分解时间为2min,在得到的溶液中加入硼酸配合氟离子,然后用电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸取光谱法测定硅、铁、铝、钙、镁等35种元素。结果表明多数元素的回收率大于95%,但对于含有难溶矿物(如石英、刚玉、金红石、锡石和磁铁矿等)的标准物质则分解不完全。

在聚四氟乙烯容器中用HF-HNO3进行密闭微波溶样后,进行多元素快速测定应用前景广阔。已有实验表明,0.1~0.2g的土壤、水系沉积物试样,在3min内可被2mL HNO3和1mL HF完全分解;硅酸盐岩石试样用聚四氟乙烯容器进行密闭微波溶样也取得了很好的效果;在用于同位素稀释法测定中该方法同样取得了满意的结果。但是,这种分解方法不适用于碳酸盐试样,一是会产生大量的气体,二是氢氟酸的使用会形成大量的氟化钙沉淀。


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