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硫化物测定过程中关键要素解析

发布时间:2021-12-10      点击次数:431
首先,硫化物的定义:它既包括溶解性的硫化氢、硫氢根离子、负二价的硫离子,也包括再悬浮物中的水溶性硫化物和酸溶性金属硫化物。

硫化物的测定过程中,需要在特定酸化吹气装置中进行前处理,得到样品中的硫化氢其他,并使之在吸取液中生成硫化锌沉淀。这也是硫化物分析最为关键的步骤。

国标16489中对酸化剂的选用是磷酸,当然也有不少环境分析工编辑提出了疑问,毕竟这个标准也是比较老的。磷酸在实验中出现的问题主要是两个,以上理算在实际实验中存在挂壁现象,造成测定结果偏低。另外部分磷酸中含有氧化性物质,造成硫化物的氧化。当然如果选用硫酸也会出现类似的问题,硫酸具有强氧化性,在酸化硫化物的同时会氧化硫化物。所以有部分分析人员将酸化剂改用一比一的盐酸溶液,并且得到了较好的回收率。

吹气之后所用的吸取液在不同的标准中,基本都是选用5%乙酸锌—1.25%乙酸钠溶液作为吸取液,也有采用氢氧化钠或单纯的乙酸锌作为吸取液。氢氧化钠作为吸取液的优势是在于强碱性的溶液环境,能够让硫化氢快速且完全的被吸取。但是也有不足,就是吸取液呈现强碱性,对后面的显色反应影响较大,显色反应是在酸性的硫酸铁铵中进行,碱性吸取液必然破坏了高铁离子的催化性能。乙酸锌乙酸钠溶液虽然不是强碱性,但是能够在低气体流速下完全吸取硫化氢,并且以沉淀的形式被固定下来,更为稳定。

因此,硫化物的测定从前处理到分析过程都是需要特别注意,让水样中的硫化物完全转入显色体系,并被准确度测定的各个步骤都有格外小心。


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